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基于多年光散射技術和經(jīng)驗開(kāi)發(fā)研制的BI-MwA多角度激光光散射(絕對(duì)分子量測定)儀對(duì)光散射儀器進(jìn)行了革新,引入的CCD檢測器解決了絕對(duì)分子量測定中存在的角度準确性與複雜的校準方法等諸多問題,使得分子量表征更加客觀與可靠。
系統連接示意圖:
1 將(jiāng)制備爲稀釋溶液的聚合物注入系統,溶液流經(jīng)GPC分離柱填充有經(jīng)嚴格控制孔隙率和粒度的多孔珠粒,大分子樣(yàng)品不容易滲透所有的孔,并且在分離柱中具有較短的停留時(shí)間,小分子比較容易深入滲透到多孔基質中并且在柱中具有長(cháng)的停留時(shí)間。聚合物分子根據分子大小分離,越大分子洗脫出來越快,越小分子洗脫出來越慢。
2 通過(guò)色譜柱分離後(hòu)的溶液按分離順序,先後(hòu)進(jìn)入靜态光散射檢測器與示差折光檢測器。
根據公式以角度和濃度作爲函數,得出分子量分布以及Mn數量平均值、Mw重量平均值、Mz Z均值、Mp Peak值、Mw/Mn、Rg、濃度、dn/dc。角度函數由立體多角度,橫向(xiàng)8角度,縱向(xiàng)1024角度靜态光散射檢測測量得出,濃度函數由示差折光檢測器得出。
3 樣(yàng)品流經(jīng)靜态光散射檢測器後(hòu)進(jìn)入粘度檢測器。可得到特征粘度,對(duì)樣(yàng)品進(jìn)行普适校正(Universal Calibration),從而得到真實分子量和結構信息。特征粘度的檢測結合Mark-Houwink曲線,得到分子結構如枝接密度,共聚組成(chéng)等信息。
關于靜态光散射檢測器:
1. 采用靜态光散射的原理來表征聚合物的絕對(duì)分子量,是一種(zhǒng)行之有效的、接近真實的方法。它的特點是更直接、更簡單、更準确。
2. 采用35mW、635nm 的固體激光器作爲光源,在多個角度同時(shí)測定散射光強随角度和濃度的變化,從而确定絕對(duì)分子量。BI-ZPMwA 軟件可提供三種(zhǒng)拟和方式,即Zimm、Berry和Debye,根據聚合物的不同情況選擇其适合的拟和方式。
3. 從Zimm圖中可以得到重均分子量Mw, 均方根回旋半徑Rg和第二維裡(lǐ)系數A2。
4. BI-MwA功能(néng)
(1)用于單機測定Mw、Rg和A2,提供分子形狀信息;
(2)也可用于聯機,即作爲凝膠色譜的一個在線檢測器,可以測定聚合物各個分布的Mw和Rg,并提供支化信息;
(3)還(hái)可結合TDSLS配置,進(jìn)行聚合過(guò)程動力學(xué)的研究、即實時(shí)監控聚合反應過(guò)程。
BI-DNDC:dn/dc測定儀
BI-RIVS:示差與粘度檢測器
1、儀器結構:全新液路與電路分離結構設計,液路與電路分離,即使出現漏液,不會(huì)損傷電路部分。
2、超高靈敏度CCD檢測器,高靈敏度檢測器的使用有效的提高了系統信噪比,避免了多個檢測器物理特征差異造成(chéng)檢測器基線與增益需要校 準。
3、獨立的單檢測系統,無需内部校準。
4、專利的樣(yàng)品池垂直放置形式,無角度偏差,無氣泡影響,也不需要數學(xué)校準。
5、400bar整體高壓整體樣(yàng)品池系統,高耐壓設計的樣(yàng)品池可以耐受更多的壓力,更可大幅度提高系統的可靠性。
6、立體多角度自校準靜态光散射檢測系統。
7、采用靜态光散射的原理來表征聚合物的絕對(duì)分子量,是一種(zhǒng)行之有效的、接近真實的方法。它的特點是更直接、更簡單、更準确。
1. 石油化工:包括PS、PMMA、PAM、PVP、PEO、RUBBER等多種(zhǒng)聚合物的研究和表征。
2. 生命科學(xué):如各種(zhǒng)人造組織(合成(chéng)高聚物)的研究與改性。
3. 生物醫學(xué):蛋白質、多肽、及各種(zhǒng)多糖的研究與表征。
4. 聚合反應的研究和控制:通過(guò)在線監測聚合反應得到分子量、轉化率、粘度、濃度等的變化規律,更好(hǎo)地控制引發(fā)劑的用量及反應過(guò)。
1、工作條件
1.1、電源:220V,50Hz。接地電阻;
1.2、環境溫度:最佳10~30℃;
1.3、相對(duì)濕度: 最佳10~80%。
2、多角度激光光散射
2.1、 Mw測量範圍:>500 to 109 Daltons;
2.2、 Rg測量範圍:10nm to 1000nm;
2.3 、樣(yàng)品池豎置防止氣泡滞留;
2.4 、樣(yàng)品池體積:100uL;
2.5 、散射體積:20nL;
2.6 、光源: 635nm;
2.7 、光纖: 低數值孔光纖傳輸數據;
2.8、 檢測器:單一CCD超高靈敏度檢測器;
2.9、 耐壓值:3.5Mpa(500psi);
2.10、 電路與液路嚴格分離的安全設計;
2.11 、可擴展端口連接15路外部信号;
2.12、 獨特的參比角設計;
2.13 、可擴展TDSLS(實時(shí)監控聚合反應過(guò)程);
2.14 、溫度控制:室溫至80°C,±0.015°C;
2.15 、軟件/硬件兼容其他各種(zhǒng)GPC系統;
2.16 、操作模式:單機或作爲GPC檢測器工作;
2.17 、軟件:ZPW單機與ParSEC聯機軟件。
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